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与上个月的文章一样,这些微型案例研究中的每一个都有一个信息。这些都是真实的,并且发生了,看起来似乎很奇怪。图纸要花钱我们不需要臭的图纸行业中的陈词滥调之一就是CMO如何节俭地开展业务。节俭是件好事,但不会伤害到您的手术水平。几年前,一家工程公司正在为CMO老化的无菌工厂设计一些清洁设施,以进行清洁。管道的复杂性非常显着,加上在电气、排水管线、建筑(墙壁,地板穿透)等方面的额外努力,使其成为重要项目,因为它已集成到许多系统中。
保留时间变化可能的原因:解决方法1.柱温变化:柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用1倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够:用25mmol/L的缓冲液4.柱污染:每天冲洗柱5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命:采用保护柱保留时间缩短可能的原因:解决方法1.流速增加:检查泵,重新设定流速2.样品超载:降低样品量3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加:柱恒温保留时间延长可能的原因:解决方法1.流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三,或采用碱至钝化柱3.键合相流失:同前34.流动相组成变化:同前45.温度降低:同前5出现肩峰或分叉可能的原因:解决方法1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于峰的15%2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏:更换进样器转子基线噪声可能的原因:解决方法1.气泡(尖锐峰):流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声):清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声:更换氘灯4.电干扰(偶然噪声):采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡:流动相脱气,加柱后背压鬼峰可能的原因:解决方法1.进样阀残余峰:每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物:处理样品3.柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相):通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。
联系人 | 许经理 |
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