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冷冻干燥机的注意事项制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射；注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤；启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；冷冻干燥机样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后（仍处于冰冻状态），继续干燥，以缩短干燥时间。

压缩机的吸气压力由于存在吸气管的压力损失和过热度（取决于管路的长短和隔热效果），一般较蒸发压力稍高。此时膨胀阀的调节压力应基本与蒸发压力相似。调节膨胀阀必须仔细耐心地进行，调节压力必须经过蒸发器与库温产生热交换沸腾（蒸发）后再通过管路进入压缩机吸气腔反映到压力表上的，需要一个时间过程。每调动膨胀阀一次，一般需1~15分钟的时间后才能将膨胀阀的调节压力稳定在吸气压力表上，调节不能操之过急。压缩机的吸气压力是膨胀阀调节压力的主要依据参数。